پژوهشي بر ساختار دروني گرافيتهاي كروي در چدن نشكن با زمينهي فريتي به وسيلهي
ميكروسكوپي الكتروني و پروبي
اكرم صالحي1، عليرضا كياني رشيد*2 و سمانه سفيدمو3

چكيده
با توجه به پژوهشهاي فراواني كه انجام شده است، ساز و كارهاي بسيار متعدد و متنوعي در ارتباط با تشكيل گرافيتها در چدنها و بويژه گرافيتهاي كروي ارايه شده است. در اين پژوهش با ريختهگري چدن نشكن در قالب پلهاي شكل تاثير مقاطع گوناگون بر شكل و ساختار دروني گرافيتها با استفاده از ميكروسكوپ نوري، ميكروسكوپ تونلي روبشي (STM) ، ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM) و ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) بررسي و تجزيه و تحليل شده است. نتايج نشان ميدهند كه با تغيير سطح مقطع و به بيان ديگر، با تغيير سرعت سرد كردن تغييرات جدي در همهي شكل ها و نحوه ي توزيع گرافيت ها ايجاد مي شود.

واژههاي كليدي: چدن نشكن، ريزساختار، گرافيت كروي.

دانشجوي كارشناسي ارشد مهندسي مواد، دانشكده مهندسي، دانشگاه فردوسي مشهد.
دانشيار گروه مهندسي متالورژي و مواد، دانشكده مهندسي، دانشگاه فردوسي مشهد.
كارشناس مهندسي مواد، دانشكده مهندسي، دانشگاه فردوسي مشهد.
kianirashid@gmail.com and fkiana@yahoo.com :نويسندهي مسئول مقاله -*

پيشگفتار
برخلاف فولادها كه حاوي كمتر از 2 درصد كربن هستند، چدنها معمولاً داراي 2 تا 4 درصد كربن و 1 تا 3 درصد سيليسيم ميباشند [1]. هاماسومي در سال 1965 با كمك ميكروسكوپ الكتروني نتيجه گرفت كه هر گرافيت كروي از تعداد زيادي كريستال ستوني گرافيتي تشكيل ميشود [2].
دوبل و هيلاول در مورد گرافيتهاي موجود در چدن نشكن پژوهشهاي بسياري انجام دادند: در سال 1969 اعلام كردند كه حين انجماد چدنهاي داكتيل، لايهها يا ورقههاي گرافيتي، از مذاب رسوب داده ميشوند و تمايل اين گرافيتها به پيچش منجر به تشكيل گرافيتهاي كروي ميشود. در سال 1974 عنوان كردند كه گرافيتهاي كروي در مذاب خالص بهتر ايجاد ميشوند زيرا در اين حالت ذرات خارجي وجود ندارند و در نتيجه، جوانه زني ديگري نخواهيم داشت و در سال 1995 به اين نتيجه رسيدند كه اگر لايههاي گرافيتي به شكل كره باشند، امكان اضافه كردن اتمها در جهت c در مقايسه با جهت a افزايش مييابد [3و4].
يانگ كون و شيهائو در سال 1992 عنوان كردند كه افزايش پلههاي اسپيرالي، افزودن عناصر اصلاح كننده و يا حركت پلههاي اسپيرالي روي هم، بر تشكيل گرافيتهاي كروي موثر خواهند بود[4].
ژنگ در پژوهشهاي خود، در سال 2000، دو مرحلهي زير را براي تشكيل گرافيتهاي كروي پيش بيني كرد: 1) گرافيتها روي حبابهاي مذاب جوانه زني كرده و آنها را پر ميكنند. 2) گرافيتها روي مسيرهاي نابهجايي پيچي رشد ميكنند. با توجه به اين نظريه، گرافيتها ابتدا در فصل مشترك مذاب و حباب جوانه زني كرده و سپس رشد ميكنند. هنگامي كه لبهي جلويي جبههي رشد گرافيتها با هم تداخل پيدا كردند، اين مكان مرز دانهي گرافيت ميشود و پس از اين مرحله، گرافيتها به سمت داخل حبابها حركت ميكنند [5].

يانگ و دوستانش در سال 2003 با استفاده از ميكروسكوپ رامان به بررسي ريزساختار گرافيتهاي ورقه اي و كروي پرداختند. آنها پس از انجام آزمايش به اين نتيجه رسيدند كه مكان باندهاي رامان، نسبتاً ثابت باقي ميماند، اما شدت اين باندها در گرافيتهاي كروي برخلاف گرافيتهاي ورقهاي، تفاوتي فاحش با يكديگر دارند[6]. ون ده ولد در سال 2004 به بررسي ساختار گرافيتها پرداخت كه به طور خلاصه به آنها اشاره ميشود. وي ابتدا تئوريهاي پايهاي و اساسي زير را در زمينهي تشكيل گرافيتها عنوان كرد:
• تئوري سمنتيت، آستنيت، مذاب و حفره از آن جا كه بين پذيرش تئوري مذاب و تئوري آستنيت اختلافات زيادي وجود داشت، وي به مقايسهي اين دو نظريه پرداخت: الف. نتايج پذيرش تئوري مذاب: ناپديد شدن دندريتها، افزايش جذابيت ريخت شناسي گرافيتها و افزايش جذابيت جوانه زني گرافيت، ب.
دلايل اثبات تئوري مذاب: دلايل حقيقي و نكات مبهم در نظريهي پوستهي آستنيتي [7].
آلوول در سال 2007 تاثير منيزيم و كلسيم را بر ريزساختار گرافيت در چدن مورد مطالعه قرا داد و مشاهده كرد كه تنها دو تركيب شامل 100 درصد Mg و 60%Ca%40-Mg باعث ايجاد گرافيتهاي كروي ميشوند و در ساير نمونهها، گرافيت به صورت رشتهاي و فشرده ظاهر ميشود [8].
ميشرا و همكارانش در سال 2007 به اين نتيجه رسيدند كه ذرات يا خوشههاي به دام افتاده كه فازهايي با
نقطهي ذوب پايين هستند، به كاهش انرژي فصل مشتركي كمك ميكنند؛ در نتيجه، رشد گرافيت كروي را تسهيل ميبخشند [9].
در اين پژوهش سعي شده است تا به كمك اين فرضيهها چگونگي تشكيل گرافيتها در چدن نشكن با زمينهي فريتي مورد بررسي قرار بگيرد.

مواد و روش پژوهش
در اين پژوهش، براي قالب گيري از يك مدل چوبي پلهاي كه ابعاد آن در شكل 1 قابل رويت است استفاده شد، افزون بر اين، براي ريخته گري آن، ماسهي معمولي و ماسهي 2CO بكار گرفته شد و سيستم راهگاهي نيز كنار پلهي دوم تعبيه گرديد. مذاب مورد استفاده براي ريخته گري در يك كورهي القايي با فركانس پايين آماده و آلياژسازي شد. اين كوره به وسيلهي برادههاي چدن نشكن، فروسيليكون و كربن شارژ شده و پس از اينكه دماي مذاب بهºC1450 رسيد، عمليات كروي سازي با استفاده از 2 درصد وزن مذاب آلياژ (%5) FeSiMg و به روش ساندويچي انجام گرفت.
پس از تهيهي مذاب در كوره ي القايي، نمونهاي پولكي از آن تهيه شد و با استفاده از دستگاه كوانتومتر تركيب شيميايي بر اساس جدول1 بدست آمد.
ساختار نمونهها در دو حالت پوليش و زمانهاي اچ گوناگون مشاهده و بررسي شد، سپس براي ايجاد ساختاري با زمينهي كاملاً فريتي تحت عمليات حرارتي آنيل قرار گرفتند. در مرحلهي نخست، آنيل كردن نمونهها به مدت 90 دقيقه در كوره اي با دماي 900 درجهي سانتيگراد قرار گرفتند و در مرحلهي دوم، آنيل با سرد كردن آهستهي قطعات با سرعت C/h° 5/41 در كورهي خاموش انجام شد سپس نمونهها در بازههاي زماني 20 ثانيهاي در محلول نايتال 2% اچ و با ميكروسكوپ نوري Olympus بررسي شدند و سختي هر يك از فازها با استفاده از دستگاه ميكرو سختي Buehler اندازه گرفته شد. پس از آن، پستي و بلندي سطحي نمونههاي عمليات حرارتي شده به كمك ميكروسكوپ الكتروني تونلي STM.SS1و سوزن تنگستني دست ساز انجام شد.
در اين پژوهش از يك دستگاه SEM سري سه كمبريج و يك دستگاه TEM استفاده شد كه نمونهها به روش آسياب كاري يوني و با رعايت احتياط براي جلوگيري از كنده شدن گرافيتها نازك شدند.

نتايج و بحث
پس از اندازه گيري سختي نمونهها (جداول 2و3)، بررسيهاي متالوگرافي از چهار پله به كمك ميكروسكوپ نوري انجام شد و روي آنها آناليزهاي مربوط به درصد كروي شدن انجام شده و چنين نتيجه گرفته شد كه در پلهي چهار با كاهش سرعت سرد شدن، تعداد كرههاي با 1R<8/0 بيشتر بوده و در پلهي يك به علت افزايش سرعت سرد شدن، تعداد كرههاي با 65/0<R بيشتر است (شكل 2).

چگونگي فازها
براي بررسي ريخت شناسي رشد گرافيتهاي كروي به كمك ميكروسكوپ نوري، تصويري از يك كرهي گرافيتي پس از پوليش شدن قطعه بدست آمد كه در آن شعاعي بودن رشد گرافيتها كه در بسياري از پژوهشها مورد بررسي قرار گرفته است، مشاهده ميشود (شكل 3).
بررسي پستي و بلندي سطحي قطعه به وسيلهي STM انجام گرفت، در اين تصوير كه از مرز يك كرهي گرافيتي و زمينهي فريتي گرفته شده است(شكل 4)، ميتوان اختلاف پستي و بلندي گرافيت و زمينهي فريتي را به روشني مشاهده كرد؛ در اين شكل زمينهي فريتي در مقايسه با گرافيت بيشتر تحت تاثير اچانت قرار گرفته، در نتيجه در ارتفاع پايين تري قرار ميگيرد و تيره تر ديده ميشود (شكل 4. الف). براي درك اختلاف پستي و بلندي گرافيت با زمينه در فاصلهي nm590 از فصل مشترك گرافيت و زمينهي گرافي تهيه شد كه بيشترين اختلاف ارتفاع بر پايهي اين گراف nm48 بدست آمد (شكل
4.ب).
براي بررسي پستي و بلندي ساختار داخلي گرافيت كروي، تصويري از گرافيت تهيه گرديد كه لايهاي بودن ساختار آن، همان گونه كه در پيشگفتار به آن اشاره شد، رويت گرديد (شكل 5.الف). براي درك پستي و بلندي لايههاي گرافيتي، گرافي در فاصلهي nm 50 روي بخش گرافيتي رسم شد كه نشان داد بيشينه nm 5/3 بين لايه هاي متناوب گرافيتي اختلاف سطح وجود دارد (شكل 5.ب).

1 -Roundness (كرويت)
براي تاييد نتايج پيشين، تصويري از گرافيت به كمك TEM تهيه شد كه رشد شعاعي گرافيت و نيز لايهاي بودن آن را كه در تصاوير 4 و5 نشان داده شده است، به خوبي به تصوير مي كشد (شكل 6).
4- L. Yongkun., and Y. Shihao., “Growth كه SEM در شكل 8 گونه اي از تصوير
همان گونه كه در شكل 5.الف مشخص شده است، وضوح اختلافي كه بين لايههاي گرافيتي وجود دارد، متفاوت است؛ اين تغيير ناشي از چرخش صفحات گرافيتي نسبت به هم ميباشد كه باعث شده اتمهاي كربن در برخي از نقاط در ساختار كريستالي AB و در برخي ديگر در حالتAA ظاهر شوند (شكل7).
منابع
م .ع.گلعذار، “اصول و كاربرد عمليات حرارتي فولادها و چدنها”، ، انتشارات دانشگاه صنعتي اصفهان. 1384.
M. Hamasumi., “A newly observed pattern of imperfect graphite spherulite in nodular iron”, The Shibaura Institute of Technology, 1965, pp 234-239.
A.R. Kiani Rashid., and D.V. Edmonds.,”Graphite Phase Formation in Al-Alloyed Ductile Irons”, International Of Engineering,Vol.15 No.3, 2002, pp 261-272.
نشان دهندهي شناور بودن گرافيتهاي كروي بوده و پستي و بلندي سطحي نيز به خوبي نمايش داده شده است، ديده ميشود كه براي مشاهدهي بهتر، زمينه به مدت طولاني به وسيلهي محلول اچ نايتال2% خورده شده است.

نتيجهگيري
در اين پژوهش پس از ريختهگري و آماده سازي نمونههايي از چدن نشكن با گرافيت كروي، تاثير سرعت سرد شدن بر تشكيل گرافيتها و ساختار دروني آنها با ميكروسكوپ نوري، STM ، SEM و TEM مورد بررسي قرار گرفت كه نشان دهندهي رشد شعاعي گرافيتهاي كروي و پستي و بلندي آنها با زمينه و ساختار درون لايه اي گرافيتهاي كروي بود.

قدر داني
بخشي از اين پژوهش در آزمايشگاه ميكروسكوپي الكتروني دانشگاه ليدز انگلستان انجام شده است، از اين رو از آقايان جان هارينگتون، توني نيكولس و پروفسور ديويد ادموندز تقدير و تشكر ميشود.

Mode and Modification of Graphite in Cast
Iron Melt”, Acta Metallurgica
Sinica,Series B, Vol.5 No.4 (1992) pp 263267.
S. Zhang., “Mechanism of the Forming of Nodular Graphite”, J. Mater. Sci. Technol., Vol.16 No.6, 2000. pp 615-618.
C.A. Cooper., R. Elliott., R. J. Young.,
“Investigation of the graphitic microstructure in flake and spheroidal cast irons using Raman spectroscopy”, Journal of Materials Science, 2003. pp 795-802. 7- Cees Van de Velde., “Development of Theories on Graphite Formation in Ductile Cast Iron”, www.ceesvandevelde.eu, 2004.
O. Oluwole, O. Olorunniwo, O.E. Ogundare, O.O. Atanda, and P.O. Oridota, “Effect of Magnesium and Calcium as Spheroidizers on the Graphite Morphology in Ductile Cast Iron”, Journal of Minerals & Materials Characterization &
Engineering, 2007. pp 25-37.
S.K. Pradhan., B.B. Nayak., B.K. Mohapatra., and B.K. Mishra., “Micro Raman Spectroscopy and Electron Probe Microanalysis of Graphite Spherulites and Flakes in Cast Iron”,The Minerals,Metals & Materials Society and ASM international, 2007. pp 2363-2370.

جدول 1- تركيب شيميايي مذاب استفاده شده براي انجام عمليات كروي سازي (درصدوزني).

جدول2- مقادير بدست آمده از ميكروسختي نمونههاي ريخته گري شده.
پله4 پله3 پله2 پله 1 ميكروسختي (ويكرز)
297 315,5 322 322 پرليت
181 113 213 220 فريت

جدول3- مقادير بدست آمده از ميكروسختي نمونههاي عمليات حرارتي شده.
پله4 پله3 پله2 پله 1 ميكروسختي (ويكرز)
163 193 201 163 فريت

شكل1- شمايي از مدل پلهاي استفاده شده براي قالب گيري (اندازهها به سانتي متر ميباشند).

P
4

P
3

P
2

P
1

2
.
89

2
.
94

3
.
42

3
.
44

0
<
R
<
0
.
65

94
.
2

92

89
.
7

85
.
9

0
/
8
<
R
<
1

P

4

P

3

P

2

P



قیمت: تومان


پاسخ دهید